合成气中微量硫化氢专用气相色谱分析仪

 1 适用范围

    合成气中微量硫化氢专用气相色谱分析仪适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。
 2 方法原理
载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。
 3 试剂与材料
3.1  载气N2；纯度99.99%
3.2  燃烧气H2；纯度99.99%
3.3  助燃气Air；纯度99.9%
3.4  标准气
3.5  标准取样钢瓶或锡箔取样袋
4 仪器
4.1  气相色谱仪，脉冲火焰光度检测器 （合成气中微量硫化氢分析专用色谱仪）
4.2  色谱柱 Gs-Gaspro，长度：30.0m，内径0.32mm，膜厚0.00mm。
5 色谱条件
5.1进样口，温度90℃，压力8.05psi
5.2色谱柱，压力9.34psi
5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min
5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步骤
6.1 标准方法建立：
在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。
6.2 样品测定：
在色谱仪稳定后，在同建立方法的相同条件下，用标准钢瓶或锡箔袋取样，进样置换20S~30S，关闭出气口，使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱工作站会自动记录出峰情况。
7 结果计算
7.1 根据标准气出峰保留时间定性。
7.2 定量分析
色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。
8 注意事项
8.1 此方法只适合ppm级别微量硫化氢含量的测定，常量硫化氢的测定不能用此方法。
8.2分析样品中含水，需加一个装有氧化钙的干燥管脱去水份。
8.3 标准气钢瓶使用前，可将钢瓶放倒轻轻滚动数下，使瓶内气体混合。
8.4 仪器标准曲线应每星期用标气标定一次。若仪器出现故障，待故障除后，须重新标定。
8.5 取样时不能用球胆，以防微量硫化氢被吸附。

GC-7800气相色谱仪技术特点：

 仪器具有掉电保护、文件存储功能。
采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。

更新时间：2020/9/2 11:59:14